金银花水饮料配方的澄清技术研究

金银花是我国常见的中草药，为忍冬科忍冬属植物的干燥花蕾[1]。绿原酸是金银花的主要有效成分，具有显著的清热解毒、抗菌消炎、免疫调节和抗衰老作用。金银花浸提液为黄色混浊液体，有明显胶体溶液的特征，为热力学不稳定体系，放置一段时间后色泽变深，混浊加重并产生絮状沉淀，严重影响产品外观。 壳聚糖是氨基葡萄糖的直链多聚糖，可由虾、蟹等的外壳提取甲壳素再经脱乙酰基而得到的一种天然阳离子多糖[3]。壳聚糖具有良好的成膜、絮凝、生物相容、可生物降解和无毒等特性，且本身具有抗菌、抗癌、抗病毒等药理作用，因此广泛地应用于食品、化妆品、生物医学、污水处理等领域海藻酸钠是从褐藻细胞中提取出来的，是邮-1，4-D型甘露糖醛酸的钠盐（M）和x-1，4-1型古罗糖醛酸的钠盐（G）共聚而成的一种阴离子天然多糖。具有良好的生物相溶性、可生物降解性、无毒可食用和价格低廉等特性。在我国海藻主要供食用，部分作医药和化工原料[5]。本实验采用壳聚糖为絮凝剂，采用海藻酸钠作为絮体加固剂，系统研究金银花浸提液澄清的工艺参数，旨在制成稳定性好的金银花饮料。 方法 金银花浸提液的制备：称取30g金银花，于85 ℃恒温水浴锅中，第一次8倍量的蒸馏水（溶剂体积与原药材质量比）煮2h，第二、三次均为6倍量的蒸馏水各煮1h，用纱布过滤后合并三次浸提液，冷却待用。 绿原酸含量测定：绿原酸标准曲线的绘制：精密称取4.3 mg绿原酸对照品，用蒸馏水定容于50.00ml色 瓶中，再吸取1.00，2.00 3.00，4.00，5，000ml定容于25.00 ml容量瓶中。以蒸馏水为参比液，测其在324 nm处的吸光度。将45mL浸提液添加到50 mL比色管中，并置于设定温度的水浴中。待温度恒定后，分别加入一定体积的壳聚糖溶液或一定体积的pH调节剂（醋酸溶液或NaHCO，溶液）和壳聚糖溶液，加蒸馏水至刻度，摇匀，静置30 min后，离心10min（转速为3000 r/min），过滤。取0.5 ml滤液加入到150容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，以蒸馏水为空白测其稀释液在324 nm处的吸光度，利用标准曲线计算绿原酸含量。 澄清度的测定：取澄清处理后的浸提液，以蒸馏水为空白测其在880nm处的透光率，用T（%）表示滤液的澄清度。 壳聚糖澄清浸提液的实验：以正交实验研究壳聚糖用量、pH值、处理温度对澄清度和绿原酸百分含量的影响程度。绿原酸百分含量=100%x（处理后含量/处理前含量） 壳聚糖/海藻酸钠复合絮凝实验取不同体积比的1%壳聚糖和1%海藻酸钠溶液共2ml，加入到浸提液中，定容摇匀，于40c下静置30min后，离心10 min（转速为3000/min），过滤，测定其透光率和有效含量。 壳聚糖添加量对浸提液澄清效果的影响 在浸提液中以不同的添加量加入壳聚糖，定容至50ml，于30 ℃下保温30 min，离心过滤后测其透光率和绿原酸浓度。从图1可看出，浸提液的透光率随壳聚糖添加量的增加而上升，当壳聚糖添加量达到2mL时，透光率达到最大值，若再增加用量，透光率开始下降，这表明只有合适量的壳聚糖才能达到最佳的澄清效果。根据架桥机理的解释，长链的壳聚糖分子一部分被吸附在胶体颗粒表面上，而另一部分被吸附在另一颗粒表面，并可能有更多的胶体颗粒吸附在同一个高分子的长链上，这好像架桥一样把这些胶体颗粒连接起来，使絮体不断增大从而容易发生絮凝。因此，随着壳聚糖浓度的增加，药液越来越澄清。当浓度过大时，胶体颗粒表面吸附了大量的亲水的壳聚糖分子，就会在其表面形成空间保护层，阻止了架桥结构的形成，反而使胶体颗粒比较稳定。此外由图可见，加入亮聚糖后，绿原酸百分含量都有不同程度的降低。 壳聚糖处理温度对澄清效果的影响 分别于30，40、50、60、700 c的浸提液中加入2ml 1%壳聚糖，定容至50 mL，保温30 min，离心过滤后测其透光率和绿原酸浓度。由图可见，随温度升高，澄清度先是升高，而后又不断略有下降（400 ℃最好）。在实验中发现，在400℃时澄清速度最快，10 min左右絮体已经基本沉降完毕，而其它温度沉降时间则明显延长。这是因为温度升高，分子的热运动速度加快，同时也加快胶体微粒的热运动速度，这样就容易与絮凝剂分子接触，而达到充分混合，增加聚沉的机会。其次由于温度升高，液体的粘度下降，从而使絮团的沉降速度增加，达到快速分离的目的[8]。但是温度过高，分子热运动加剧会影响絮凝物的沉降，同时会使壳聚糖高分子变性，空间结构改变，某些活性基团不再能与悬浮颗粒结合，从而表现出絮凝活性的下降。此外由图可见，随温度升高，绿原酸百分含量不断下降。 小结 （1）在实验条件下，采用单一壳聚糖絮凝剂可以有效地澄清金银花浸提液，其最佳用量为：1%壳聚糖2ml，温度为40CpH（自身pH其值t波动范围是3.74 t0.04）。 （2）采用价廉的壳聚糖/海藻酸钠复合絮凝剂，一方面可以有效地澄清金银花浸提液，另外也可以提高其有效含量。但是，其工艺条件仍需进一步优化。

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